（18分）实验室常利用甲醛法测定(NH 4 ) 2 SO 4 样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH 4 ＋ ＋6HCHO=3H ＋ ＋6H 2 O＋(CH 2 ) 6 N 4 H ＋ [滴定时，1 mol (CH 2 ) 6 N 4 H ＋ 与 l mol H ＋ 相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤Ⅰ称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。 步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于 250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L － 1 的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。 ⑴根据实验步骤填空： ①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有 ； ②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积 。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数 。 ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。 ⑵滴定结果如表所示： 滴定次数 待测溶液体积/ml 标准NaOH溶液体积读数（ml） 滴定前/ml 滴定后/ml 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 2.30 22.30 则消耗NaOH标准溶液的体积平均为 ，该样品中氮的质量分数为 。