已知苯巴比妥的质量标准如下: 本品为 5- 乙基 -5- 苯基 -2,4,6 (1 H ,3 H ,5H) - 嘧啶三酮。按干燥品计算,含 C 12 H 12 N 2 O 3 不得少于 98.5 %。 【性状】 本品为白色有光泽的结晶性粉末;无臭,味微苦;饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。熔点本品的熔点(通则 0612 第一法)为 174.5~178 °C 。 【鉴别】 ( 1 )取本品约 10 mg ,加硫酸 2 滴与亚硝酸钠约 5 mg ,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。 ( 2 )取本品约 50 mg ,置试管中,加甲醛试液 1 ml ,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸 0.5 ml ,使液层,置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。 ( 3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 227 图)一致。 ( 4 )本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则 0301 ) 【检查】 酸度取本品 0.20 g ,加水 10 ml 煮沸搅拌 1 min ,放冷,滤过,取滤液 5 ml ,加甲基橙指示液 1 滴,不得显红色。 乙醇溶液的澄清度取本品 1.0 g ,加乙醇 5 ml ,加热回流 3 min ,溶液应澄清。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每 1 ml 中含 1 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取 1 ml ,置 200 ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则 0512 )试验,用烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水( 25 : 75 )为流动相,检测波长为 220 nm ;理论板数按苯巴比妥峰计算不低于 2500 ,苯巴比妥峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各 5 μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积( 0.5 %),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍( 1.0 %)。 中性或碱性物质 取本品 1.0 g ,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液 10 ml 溶解后,加水 5 ml 与乙醚 25 ml ,振摇 1 min ,分取醚层,用水振摇洗涤 3 次,每次 5 ml ,取醚液经干燥滤纸滤过,滤液置 105 °C 恒重的蒸发皿中,蒸干,在 105 °C 干燥 1 h ,遗留残渣不得过 3 mg 。 干燥失重 取本品,在 105 °C 干燥至恒重,减失重量不得过 1.0 %(通则 0831 )。 炽灼残渣 不得过 0.1 %(通则 0841 )。 【含量测定】 取本品约 0.2 g ,精密称定,加甲醇 40 ml 使溶解,再加新制的 3 %无水碳酸钠溶液 15 ml ,照电位滴定法(通则 0701 ),用硝酸银滴定液( 0.1 mol/L )滴定。每 1 ml 硝酸银滴定液( 0.1 mol/L )相当于 23.22 mg 的 C 12 H 12 N 2 O 3 。 结合质量标准要求,回答下列问题 : ( 1 )本品含 C 12 H 12 N 2 O 3 的合格范围是多少? ( 2 )凡例对 “ 酸度”检查中所用的“水”是 如何规定的? ( 3 )何 谓“恒重”? ( 4 )含量测定时,本品的取样范围?