实验室常利用甲醛法测定(NH 4 ) 2 SO 4 样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH +6HCHO=3H + +6H 2 O+(CH 2 ) 6 N 4 H + [滴定时,1 mol(CH 2 ) 6 N 4 H + 与 l mol H + 相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤I 称取样品1.500g。 步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,,充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。 (1)根据步骤Ⅲ填空:①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填 “偏大”、“偏小”或“无影响”) ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察[ ] A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成 色。 (2)滴定结果如下表所示: 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L -1 则该样品中氮的质量分数为