5 Fe 2+ +5C 2 O 4 2— +3MnO 4 — +24H + ='=5' Fe 3+ +10CO 2 ↑+3Mn 2+ +12H 2 O 实验方案设计为： ①将准确称量的 a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H 2 SO 4 溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为 b mL ②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H 2 SO 4 溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为 c mL ③ 。 ④数据处理。 请回答下列问题： （1）上述实验方案中的步骤③是 。 （2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是： Ⅰ、检验活塞是否漏水。 Ⅱ、 。 Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。 （3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 溶液的试管中，如 ，则说明溶液合格。 （4）某小组的一次测定数据记录如下： a /g 起始读数/mL b /mL c /mL 0.1970 0.00 31.30 42.40 根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe 2+ ）== ； n（C 2 O 4 2— ）== ； FeC 2 O 4 的质量分数为 （精确到0.01%）