精密称取4份牛肉样品,质量分别为: m1=2.0020g,m2=1.9951g,m3=2.0102g,m4=2.0000g,其中样1、样2和样3统一加入0.5μg/mL的混合抗生素标准溶液200μL,样4加入200μL蒸馏水作为空白,4个样品平行处理,均用25mL磷酸盐缓冲溶液提取、离心后取上清液5mL过柱,用2mL流动相洗脱收集洗脱液,膜过滤后供高效液相色谱仪测定。 经测定,空白、4种抗生素混合标准溶液(环丙沙星0.05μg/mL、达氟沙星0.04μg/mL、恩诺沙星0.04μg/mL、沙拉沙星0.05μg/mL),加标样品溶液(三个平行)的液相色谱图如下,量均为20μL,请根据这五张谱图进行定性分析和定量分析。请作如下分析: 1、定性分析 (1)样品及所加标样中含有抗生素的种类; (2)请根据给定图谱将分析结果填入表1。 表1:标准样品及空白样品相关数据 标准样品名称 环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星 得分 保留时间(min) 5.794 6.515 7.496 11.551 图谱中标准样品浓度(μg/mL) 空白样品中抗生素种类 加标样品中抗生素种类 加入样品中标准抗生素的绝对质量(μg) 注:空白和加标样品中抗生素的种类用“有”或“无”表示 2、定量分析 (1)计算肉样中兽药残留含量,计算结果保留三位有效数字。 一、混合标样面积百分比报告 FLD: 信号 A 结果 名称 保留时间 峰面积 峰面积 % 峰高 峰高 % 环丙沙星 5.794 2859494 17.40 300356 20.09 达氟沙星 6.515 5286726 32.17 509161 34.05 恩诺沙星 7.496 6432334 39.14 566877 37.91 沙拉沙星 11.551 1857534 11.30 118888 7.95 总数 16436088 100.00 1495282 100.00 二、空白肉样面积百分比报告 FLD: 信号 A 结果 保留时间 峰面积 峰面积 % 峰高 峰高 % 2.540 199726 5.12 15859 3.73 2.706 187779 4.81 15894 3.73 2.958 418919 10.73 36111 8.49 3.672 169414 4.34 17165 4.03 4.033 2036119 52.16 263412 61.90 7.496 714822 18.31 65271 15.34 11.544 176997 4.53 11846 2.78 总数 3903776 100.00 425558 100.00 三、肉样1面积百分比报告 FLD: 信号 A 结果 保留时间 峰面积 峰面积 % 峰高 峰高 % 2.554 217059 3.49 16601 2.66 2.698 230651 3.71 17841 2.86 2.958 381997 6.15 30940 4.96 3.672 180565 2.90 16612 2.66 4.040 1757782 28.28 223271 35.79 6.537 1416718 22.79 137844 22.10 7.518 2030980 32.67 180660 28.96 总数 6215752 100.00 623769 100.00 四、肉样2面积百分比报告 FLD: 信号 A 结果 保留时间 峰面积 峰面积 % 峰高 峰高 % 2.554 211644 3.36 16730 2.65 2.698 239051 3.79 17916 2.83 2.958 376459 5.97 30730 4.86 3.672 173395 2.75 16525 2.61 4.040 1716512 27.22 218336 34.55 6.530 1470921 23.33 143449 22.70 7.504 2118042 33.59 188327 29.80 总数 6306024 100.00 632013 100.00 五、肉样3面积百分比报告 FLD: 信号 A 结果 保留时间 峰面积 峰面积 % 峰高 峰高 % 2.554 214095 3.46 16759 2.69 2.698 234652 3.79 17746 2.85 2.965 369217 5.97 30606 4.92 3.680 169157 2.73 16466 2.65 4.040 1689161 27.30 216769 34.82 6.522 1437648 23.24 140232 22.53 7.504 2072352 33.50 183907 29.54 总数 6186282 100.00 622485 100.00