(14分)孔雀石的主要成分为Cu 2 (OH) 2 CO 3 ，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuCl 2 ·3H 2 O及CaCO 3 的步骤如下： 为解决有关问题，兴趣小组同学查得有关物质沉淀的pH数据如下： 物质 pH (开始沉淀) pH(完全沉淀) Fe(OH) 3 1.9 3.2 Fe(OH) 2 7.0 9.0 Cu(OH) 2 4.7 6.7 ⑴“除杂”通入足量Cl 2 将Fe 2 ＋ 氧化成Fe 3 ＋ ，再加入CuO固体调节溶液的pH至 (填写范围)。检验Fe(OH) 3 是否沉淀完全的实验方案是 。 ⑵操作X包括 、 、过滤和洗涤等。CuCl 2 ·3H 2 O加热灼烧的最终产物的化学式是 。 ⑶某种胃药片的治酸剂为CaCO 3 ，该药片中CaCO 3 质量分数的测定步骤如下： a．配制0.1mol·L － 1 的HCl溶液和0.1mol·L － 1 的NaOH溶液各250mL。 b．取0.1g磨碎后的胃药于锥形瓶中。 c．向锥形瓶内加入25.00mL 0.1 mol·L － 1 的HCl溶液。 d．以酚酞为指示剂，用0.1mol·L － 1 的NaOH溶液滴定，至达到滴定终点。 e．重复bcd三步的操作2次。 ①操作c中量取盐酸体积的仪器是 。 ②若洗涤后的碱式滴定管未用NaOH溶液润洗，则所测CaCO 3 的质量分数将 (选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 ③若滴定中NaOH溶液的平均用量为15.00mL，则胃药中碳酸钙的质量分数为 。