实验室常利用甲醛法测定(NH 4 ) 2 SO 4 样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH 4 + +6HCHO==3H + +6H 2 O+(CH 2 ) 6 N 4 H + [滴定时，1mol(CH 2 ) 6 N 4 H + 与1mol H + 相当]，然后用 NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤I 称取样品1. 500g。 步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，，充分摇匀。 步骤Ⅲ 移取25. 00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后， 加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。 按上述操作方法再重复2次。 (1)根据步骤Ⅲ填空： ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数___ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____（填“偏大”、“偏小” 或“无影响”）。 ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___。 ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由___色变成____色。 (2)滴定结果如下表所示： 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol．L -1 ，则该样品中氮的质量分数为____。