(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤Ⅰ:称取样品1.500 g. 步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,,充分摇匀. 步骤Ⅲ:移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次. (1)根据步骤Ⅲ填空: ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”). ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”). ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______. A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时,酚酞指示剂由______色变成_____________________色. (2)滴定结果如下表所示: 滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________.